Femtosekundenlaser

Jul 24, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 8837 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Es wurde die Abhängigkeit der CO2-Reduktionsrate in Acetonitril-Bu4NClO4-Lösung von Kathoden untersucht, die durch Laserinduktion einer Kupferoberfläche modifiziert wurden. Die Topographie laserinduzierter periodischer Oberflächenstrukturen (LIPSS) → Rillen → Spitzen wurde nacheinander durch eine bestimmte Anzahl von Pulsen geformt. Es wurde nachgewiesen, dass mit einer höheren Anzahl von Laserpulsen die Oberfläche der Kupferkathode zunimmt und die bevorzugte plättchenförmige Ausrichtung der Kupferoberfläche in der kristallografischen [022]-Richtung sowie größere Fluenzwerte zunehmen. Gleichzeitig erhöht sich der Gehalt an Kupfer(I)-oxid auf der Oberfläche der Kupferkathode. Außerdem ist die Tendenz zu größeren Fluenzwerten zu beobachten. Es fördert die Erhöhung der kathodischen Stromdichte zur CO2-Reduktion, die bei Proben mit Spitzenoberflächenstrukturen bei E = − 3,0 V bei einem stabilen Prozess Werte von 14 mA cm-2 erreicht.

Eines der größten Umweltprobleme auf Planetenebene ist die erhöhte CO2-Konzentration in der Atmosphäre, die den Treibhauseffekt und den Anstieg des Säuregehalts von Meer- und Meerwasser verursacht1. Angesichts der zunehmenden Konzentration dieses Gases2 wurden in den letzten Jahrzehnten aktiv Forschungen zur Reduzierung der Kohlenstoff(IV)-oxid-Emissionen und deren Verarbeitung zu kohlenstoffhaltigen Verbindungen durchgeführt. Die elektrochemische CO2-Reduktion ist einer der vielversprechenden Wege zur Umwandlung dieses Gases in solche wertvollen Produkte: CO, CH4, C2H4, CH3OH, CH3COOH, CH3CHO, HCOOH, (COOH)2 usw.3,4,5,6. Die Bildungsreaktionen dieser Produkte bei kathodischer Polarisation in wässrigen Lösungen (1–4) sind durch relativ nahe beieinander liegende Werte der Standardelektrodenpotentiale gekennzeichnet6. Dies führt bei jedem Produkt zu einer geringen Selektivität der CO2-Umwandlung. In wässrigen Lösungen beginnt bei E0 = − 0,83 V (gegen NHE) die elektrochemische Reduktion von Wasser (5), deren Anteil mit steigendem Kathodenpotential zunimmt, wodurch der Wert der Kathodenpotentiale auf − 1,0… − 1,3 V begrenzt wird. In Darüber hinaus ist die Löslichkeit von CO2 in wässrigen Lösungen gering, was zu einer Konzentrationspolarisierung führt.

Die elektrochemische Reduktion von CO2 in nichtwässrigen Medien, vor allem in ionischen Flüssigkeiten7,8,9 und organischen aprotischen Lösungsmitteln10,11,12,13,14,15,16, ermöglicht es, die genannten Nachteile wässriger Lösungen zu beseitigen oder zu reduzieren. In Abwesenheit von Wasser wird CO2 in Oxalatanion (6, 7) und CO (8) umgewandelt12,17. Daher sind sie die Hauptprodukte in der Umgebung organischer aprotischer Lösungsmittel16. Darüber hinaus ermöglicht ihre hohe elektrochemische Stabilität die CO2-Reduktion auch bei kathodischen Potentialen bis zu −3,5 V ohne Nebenreaktionen18,19,20. Darüber hinaus ist die Löslichkeit von CO2 in organischen aprotischen Lösungsmitteln eine Größenordnung größer als seine Löslichkeit in Wasser. Es erreicht hohe Ikathodenwerte von bis zu 80 mA cm−2 und Faradaysche Wirkungsgrade (FEs) von bis zu 80 %12.

Die elektrochemische Reduktion von CO2 ist ein katalytischer Prozess, daher hängt die Umwandlungsrate in wässrigen Lösungen3,4,5,21,22,23 und organischen aprotischen Lösungsmitteln18 von der Beschaffenheit der Kathodenoberfläche und -struktur ab.

In den letzten Jahren wurde dem Einfluss der Elektrodentopographie auf die elektrochemischen Prozesse der CO2-Umwandlung und dementsprechend auf die Produktausbeute verstärkt Aufmerksamkeit geschenkt10,12,23,24,25,26,27,28,29,30. Die in dieser Hinsicht am meisten untersuchten Kathoden sind Kupferkathoden, deren hohe Effizienz solche mit hoher Oberflächenrauheit24,25,26,27, schaumartiger Struktur27, hochporösen 3D-Skeletten (Schwämmen)28 und dendritischen Formationen29 zeigen.

Die Laserbehandlung ist eine der neuesten vielversprechenden Methoden zur Bildung einer hochentwickelten Oberfläche für katalytisch aktive CO2-Reduktionselektroden26,27. Die Laserbehandlung hat sich als effiziente Technologie zur Erzeugung mikrometrischer Strukturen auf der Oberfläche von Halbleitern31,32, Metallen33,34,35, Dielektrika36 und Polymeren37 erwiesen. Vor nicht allzu langer Zeit hat die Technik der laserinduzierten periodischen Oberflächenstrukturen (LIPSS), die für ihre hohe Regelmäßigkeit bekannt ist, aufgrund ihrer Fähigkeit, Nanometer-Gleichmäßigkeit und ihres einstufigen, maskenlosen Prozesses mit industrieller Produktionsgeschwindigkeit zu erreichen, erhebliche Fortschritte gemacht38. Viele Studien haben die vielfältigen Anwendungen von LIPSS aufgezeigt, beispielsweise in der Holographie39, der oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS)40, der Tribologie41, der Sensorik42, der Plasmonik43 und anderen44,45. Durch die Feineinstellung verschiedener Parameter ermöglicht der Einsatz ultrakurzer Laserpulse die Erzeugung verschiedenster Mikrostrukturen mit komplexen Konfigurationen. Durch Variieren der Anzahl der Laserimpulse und Anpassen der Laserfluenz können Sechsecke, Rillen und Spitzen erzeugt werden46,47. Dieser Ansatz demonstriert die beispiellose Vielseitigkeit ultrakurzer Laser und macht sie für nahezu jeden Herstellungsprozess anwendbar. Darüber hinaus erfordert dieser einstufige Prozess kein Vakuum oder andere komplexe Einrichtungen44,45.

Kürzlich wurde die Herstellung von LIPSS auf die Reduzierung der Sekundärelektronenemission an Kupferproben unter Verwendung linearer und zirkular polarisierter Femtosekundenlaserpulse getestet. Dabei wurde über den Einfluss der gebildeten Oberflächentexturen auf die Sekundärelektronenausbeute (SEY) berichtet und so die mögliche Rolle untersucht die Sekundärelektronenausbeute von LIPSS auf einer Kupferoberfläche mit Strukturen im Subwellenlängenbereich48. Der Einsatz einer Zylinderlinse bei der Oberflächenstrukturierung mit Femtosekundenlasern erregte ebenfalls Aufmerksamkeit, mit dem Ziel, die Bearbeitungseffizienz zu verbessern und sich für die großflächige Bearbeitung mit kreisförmigen und elliptischen Laserstrahlen zu eignen49.

Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die Abhängigkeit der CO2-Reduktionsrate in einem organischen aprotischen Lösungsmittel (Acetonitril) von der Topographie einer durch Femtosekundenlaserpulse modifizierten Kupferkathode zu ermitteln.

Experimenteller Arbeitsablauf zur CO2-Reduktion im elektrochemischen Umwandlungsschema mit Kathoden, die durch Femtosekunden-Laserpulse modifiziert wurden, dargestellt in Abb. 1.

Skizze eines Experiments, bestehend aus einem Laseraufbau zur Erzeugung von LIPSS (I) und einem Block zur elektrochemischen Umwandlung (II). Der Laseraufbau umfasst: 1 – Femtosekunden-Laserstrahl, 2 – Galvoscanner, 3 – F-Theta-Linse, 4 – Cu-Probe, 5 – SEM-Bilder, die von bestrahlten Proben aufgenommen wurden. Das elektrochemische Umwandlungsschema besteht aus: laserbehandelten Cu-Proben als Kathode im Elektrolyseur (1). CO2-Gasversorgung aus Ballon (2). Die Figur wurde mit Adobe Illustrator50 erstellt.

Durch die Laserbehandlung entstehen periodische Oberflächenstrukturen (Abb. 2), die eine große Fläche (1 cm2) homogen bedecken. Abbildung 2a zeigt die Probe mit der Bezeichnung „LIPSS“. Abbildung 2c zeigt die „Rillen“ der Probe mit Strukturen, die vorzugsweise entlang einer Richtung parallel zur Laserpolarisation ausgerichtet sind, und ihre Erzeugung erfolgt normalerweise bei größeren Fluenzwerten und für eine höhere Anzahl von Laserpulsen im Hinblick auf Wellen. Abbildung 2e zeigt die „Spikes“-Probe, die selbstorganisierte Strukturen mit kugelförmiger Form im Mikrometerbereich zeigt, die durch polarisierte ultrakurze Impulse erzeugt werden, wobei die Energie pro Impuls deutlich über der Ablationsschwelle liegt. Eine weitere Voraussetzung für die Bildung von Spitzen ist die hohe Wiederholungsrate, um den Wärmeakkumulationsprozess aufrechtzuerhalten. Eine solche Wärmeakkumulation führt zu komplexen hydrodynamischen Prozessen, wie auch in der Arbeit vorgeschlagen wurde45. Die Folge ist eine Zunahme der Oberflächendispersion mit der Bildung blumenkohlähnlicher Strukturen (Abb. 2e). Wie in26 gezeigt, zeichnet sich Letzteres durch poröse hierarchische Strukturen aus, was eine der Voraussetzungen für die Erhöhung der katalytischen Aktivität der Kupferkathode bei der CO2-Umwandlung ist22,23,24,25,26,27,28,29.

Linkes Feld: REM-Bilder von durch Femtosekundenlaser induzierten periodischen Oberflächenstrukturen der Kupferoberflächenherstellung: (a) LIPSS; (c) Rillen; (e) Spitzen. Rechtes Feld: 3D-Profile der lasermodifizierten Oberflächen: (b) LIPSS; (d) Rillen; 3D-Profile wurden mit Sensofar Metrology (Version 6.7.4.0)51 erstellt.

3D-Profile der lasermodifizierten Oberfläche, gemessen mit einem Laserprofilometer (LP), sind in Abb. 2 (rechtes Feld) dargestellt. Die quadratische Rauheit der unbehandelten Oberfläche (Ra) beträgt gemäß den LP-Bildern 57 ± 5 nm. Die Oberfläche der „LIPSS“-Probe (Abb. 2b) hat einen Ra von 70,4 ± 20 nm, während die „Grooves“- und „Spikes“-Oberflächen einen Ra von 118 ± 20 nm bzw. 319 ± 20 nm aufweisen (Abb. 2d,f). Bei allen Arten selbstorganisierter Nanomikrostrukturen scheinen die Oberflächenstrukturen homogen verteilt zu sein.

Um die Gitterparameter und mögliche Kristallstrukturtransformationen auf der Oberfläche zu bestimmen, wurde die gesamte Musteranpassung der Rietveld-Verfeinerung auf die erfassten XRD-Daten angewendet. Abbildung 3 zeigt XRD-Muster für verschiedene laserbehandelte Kupferoberflächen. Alle XRD-Muster entsprechen der kubischen Kupferphase. Die Ergebnisse der Verfeinerung zeigen nahezu keine Änderungen der Gitterparameter, a = 3,615 Å. Sie entsprechen den Literaturangaben52. Es wurde keine Verschiebung der Peaks beobachtet.

XRD-Muster einer unbehandelten Kupferplatte (a) und einer mit einem Femtosekundenlaser behandelten Kupferoberfläche: (b) LIPSS, (c) Rillen, (d) Spitzen. Der [002]-Peak ist durch eine gestrichelte Linie hervorgehoben.

Der Unterschied zwischen den XRD-Mustern bestand lediglich in der relativen Intensität der Peaks. Das XRD-Muster der Kupferplatte mit LIPPS-Strukturen ist im Vergleich zum unbehandelten Kupfer-XRD-Muster weniger verändert. Die der [022]-Ebene zugeordnete Spitzenintensität nimmt deutlich zu, was auf die Zunahme der Textureffekte der Kupferoberfläche hinweist. Die verfeinerten Koeffizienten der Vorzugsorientierung unter Verwendung der March-Dollase-Funktion53 betragen 0,520(1) für unbehandeltes Cu, 0,503(1) – LIPPS, 0,458(1) – Rillen und 0,319(1) – Spitzen. Die Abnahme der Werte zeigt die Zunahme des Ausmaßes der bevorzugten Plättchenorientierung für die behandelte Kupferplattenoberfläche an. Dies stimmt mit der Erhöhung größerer Fluenzwerte und einer höheren Anzahl von Laserpulsen überein.

Aufgrund der kurzen inelastischen mittleren freien Weglänge angeregter Photoelektronen und der hohen Empfindlichkeit ihrer kinetischen Energie gegenüber der atomaren und molekularen Struktur des untersuchten Systems ist XPS bekanntermaßen die Wahltechnik für die chemische Oberflächenanalyse. Die XPS-Analyse wurde an allen laserbehandelten Proben (LIPSS, Spitzen und Rillen) und an einer unbehandelten Referenzkupferprobe durchgeführt. Der große Photoionisationsquerschnittsbereich von Cu 2p wurde aufgezeichnet (weitere Bereiche finden Sie in den Abbildungen S1, S2 und S3), und die entsprechende j = 3/2-Spin-Bahn-Komponente ist in Abb. 4a für jede Probe nach der Kurve dargestellt. passende Entfaltung, bei einem Photoelektronen-Abnahmewinkel von 21°. Das Spektrum der unbehandelten Kupferoberfläche (Abb. 4a, I) wird von einer breiten Komponente (rosa schattiert) bei 934,9 eV Bindungsenergie (BE) dominiert, gefolgt von einem Satelliten, der sich im Bereich von 940–945 eV erstreckt. In Kupferverbindungen ist dieses letztere Merkmal auf einen ungeschirmten kernionisierten Endzustand bei hohem BE zurückzuführen, der aufgrund der Kern-Valenz-Spinkopplung aufgespalten wird, was typisch für d9 (Cu2+)-Spezies ist54. Das Vorhandensein dieses Merkmals in Verbindung mit der Position des Hauptpeaks lässt auf das Vorhandensein einer Schicht aus Cu(II)-Oxid auf der Oberfläche der unbehandelten Kupferprobe schließen.

(a) Cu 2p3/2 XPS-Regionen von (I) unbehandelten (schwarz), (II) Spitzen (grün), (III) LIPSS (blau) und (IV) Rillen (rot) Proben mit Kurvenanpassungsergebnissen. (b) Cu L3M4,5M4,5 Auger-Spektren von Proben in derselben Sequenz. (c) Cu 2p3/2 XPS (I)- und Cu L3M4,5M4,5 Auger (II)-Spektren einer reinen Cu(0)-Referenzprobe. (d–f) Vergleich zwischen Cu 2p3/2 XPS-Regionen, die bei Photoelektronen-Abnahmewinkeln von (I) 21° und (II) 81° für die Proben (d) LIPSS, (e) Rillen und (f) Spitzen aufgenommen wurden.

Betrachtet man die laserbehandelten Proben (Abb. 4a, II–IV), erkennt man das Wachstum einer niederenergetischen Komponente bei 932,2 eV, die bereits im Spektrum I von Abb. 4a leicht umrissen ist. Diese Komponente nimmt in der Probenfolge an Intensität zu: unbehandelt < Spitzen < LIPSS < Rillen (jeweils I < II < III < IV), auf Kosten des breiten Peaks bei 934,9 eV. Gemäß seiner BE-Position könnte dieser Peak mit der Anwesenheit von Cu(0) und Cu(I) in Verbindung gebracht werden, die bekanntermaßen im Hinblick auf Cu 2p BE54,55 nicht unterscheidbar sind. Dementsprechend wurde das röntgenangeregte Auger-Elektronenspektrum von Cu L3M4,5M4,5 für alle Proben erfasst (siehe Abb. 4b) und eine zusätzliche Cu(0)-Metallreferenzprobe wurde sowohl im Cu 2p- als auch im Auger-Bereich analysiert (siehe). Abb. 4c). Die Auger-Elektronenspektren zeigen eine typische Cu(II)-Linienform im Fall einer unbehandelten Probe (Abb. 4b, I), was die Interpretation des Cu-2p-Spektrums bestätigt, das nahtlos in die eines gemischten Cu(II)/Cu(I) übergeht. Arten für die anderen Proben (Abb. 4b, II – IV)56. Ein Vergleich mit dem Referenz-Auger-Spektrum von Kupfermetall (Abb. 4c, I) schließt den Nachweis von Cu(0) in allen Cu 2p-Spektren (Abb. 4a) aus, was wahrscheinlich auf das Vorhandensein einer Schicht aus nativem Kupferoxid darauf zurückzuführen ist der Elektrodenoberfläche. Das Cu(II)/Cu(I)-Verhältnis wurde durch Kurvenanpassung aus den Flächen der entsprechenden Komponenten (rosafarbene bzw. cyanfarbene Peaks) quantifiziert, wobei berücksichtigt wurde, dass der von der Kern-Valenz-Kopplung abgeleitete Satellit ausschließlich auf Cu zurückzuführen ist (II). Die erhaltenen Verhältnisse betragen 34,6, 14,9, 5,4 und 3,8 in der Probenfolge: unbehandelt > Spitzen > LIPSS > Rillen (jeweils I > II > III > IV), was eine Abnahme von Cu(II) zugunsten von Cu(I) unterstützt ) von der unbehandelten bis zur Rillenprobe.

Um die Tiefenverteilung der in den laserbehandelten Elektroden nachgewiesenen Cu(I)-Komponente zu untersuchen, wurden XPS-Spektren auch bei einem streifenden Photoelektronen-Abnahmewinkel (81°) aufgenommen, was eine kürzere Oberflächenprobentiefe impliziert (Abb. 4d). -F). Ein Vergleich für jede Probe bei den beiden Startwinkeln zeigt, dass das Cu(I)-Signal im Streifwinkel verstärkt wird, was auf das Vorhandensein von Cu(I)-Spezies als Oberflächenüberschicht mit der Cu(II)-Schicht direkt darunter hinweist Es.

Darüber hinaus erfolgt gemäß Abb. 4a die Cu(I)-Anreicherung nur in den laserbehandelten Proben und in jedem von ihnen in unterschiedlichem Ausmaß. In der jüngeren Vergangenheit wurde gezeigt, dass die Laserbehandlung von Cu(II)-Oxid (CuO) entsprechend den angenommenen experimentellen Bedingungen zu einer chemischen Reduktion und Bildung von Kupfer-Cu(I)-Oxid (Cu2O) und schließlich Kupfermetall führt56.

Es ist wahrscheinlich, dass auch in diesem Fall ein ähnlicher Mechanismus aktiv ist, nämlich eine laserinduzierte Reduktion von nativem CuO auf der Kupferelektrode gemäß Reaktion (9). Unter den untersuchten Proben ist „Grooves“ diejenige mit dem deutlichsten Cu(I)-Anteil, was auf den synergistischen Effekt von hoher Laserenergie und hoher Wiederholungsrate zurückzuführen sein könnte. In den Arbeiten24,57,58 wurde gezeigt, dass Cu2O auf der Oberfläche von Kupferelektroden in wässrigen Lösungen die Reduktion von CO2 zu CO bei niedrigen Überpotentialen katalysiert. Dies trägt dazu bei, die Werte der Ikathode mit hohen Faraday-Wirkungsgraden zu erhöhen. Ein ähnlicher Effekt von Cu2O sollte auch für die CO2-Elektroreduktion in organischen aprotischen Lösungsmitteln erwartet werden.

Cyclovoltammogramme (CVs) für Cu-Elektroden in CO2-gesättigten Acetonitrillösungen (Abb. 5a) sind typisch für die Umgebung organischer aprotischer Lösungsmittel10,11,12,13,18,59. Nennenswerte Werte der kathodischen Ströme werden bei E < − 2 V beobachtet. Dies ist auf den Faktor des nichtwässrigen Mediums zurückzuführen, bei dem in Abwesenheit von Wasser die vorherrschende kathodische Reaktion (6) stattfindet, der Wert des Standardelektrodenpotentials von Das ist niedrig. Es wurde berichtet, dass im organischen aprotischen Lösungsmittel DMF E0CO2/CO2 = − 2,2159 oder − 1,97 V60 vs. SHE. Es ist zu erwarten, dass dieser Wert in Acetonitrillösungen ungefähr gleich ist.

(a) Potentiostatische Elektrolyse an Kupferelektroden in 0,05 M CO2-gesättigten Bu4NClO4-Acetonitrillösungen: Cu1 – LIPSS; Cu2 – Rillen; Cu3 – Spitzen. (b) Zyklische Voltammogramme für Cu-Elektrode in 0,05 M CO2-gesättigten Bu4NClO4-Acetonitrillösungen: (I) Cu0 – unbehandelt; (II) Cu1-LIPSS; (III) Cu2 – Rillen; (4) Cu3 – Spitzen.

Der Effekt der Kupferoberflächentopographie zeigt sich in den Werten der Kathodenströme vom Beginn der aktiven elektrochemischen Reduktion von CO2 (E ~ − 1,5 V) bis E = − 3,0 V (Abb. 5b(II)). Bei Kupferkathoden mit Spikes herrscht ein fast doppelt so hoher Wert vor wie bei Kathoden aus glatter Kupferoberfläche. Darüber hinaus nehmen die Stromwerte mit der Zeit nicht ab (Abb. 5a), was auf die Stabilität der elektrochemischen Reduktion von CO2 an den modifizierten Kupferkathoden hinweist.

Neben der Vergrößerung der spezifischen Fläche der Kupferelektrode ist auch die Zunahme der Kathodenströme aufgrund der Zunahme der Oberflächenaktivität offensichtlich. Besonders deutlich wird dies bei Elektroden mit Spikes, die sich durch eine erhöhte Konzentration aktiver Zentren auszeichnen. Die Topographie der Oberfläche verursacht das oben Genannte (Abb. 2e) und verursacht auch größere Fluenzwerte, die durch eine Erhöhung des Ausmaßes der bevorzugten Plättchenorientierung für die behandelte Kupferplattenoberfläche auftreten (Abb. 5).

Bei einem Anstieg des Kathodenpotentials ist ein schneller Anstieg der Werte der Kathodenströme zu beobachten (Abb. 5b). Dies kann durch den Einflussfaktor des organischen aprotischen Lösungsmittels erklärt werden. Acetonitril wird als polares Molekül an einer Kupferkathode unter Bildung von Oberflächenkomplexen aufgrund der Donor-Akzeptor-Wechselwirkung Cu ← :N≡C–CH3 adsorbiert. Dadurch wird die Kathodenoberfläche blockiert. Eine Erhöhung der kathodischen Potentiale, also eine Erhöhung der negativen Ladung, führt zur Desorption von CH3CN, was die Reduktionsprozesse durch Reaktionen erleichtert (6, 8).

Die Geschwindigkeit der elektrochemischen Reduktion von CO2 auf der Oberfläche der Femtosekundenlaser-Modifikationskathode entspricht nahezu der Reduktionsgeschwindigkeit auf der Goldkathode, und der Wert der Ikathode liegt nach der Pb-Gasdiffusionselektrode an zweiter Stelle (Tabelle 1). Letzteres ist jedoch technologisch schwierig herzustellen.

Im Gegensatz zu wässrigen Lösungen ermöglicht die CO2-Reduktion in organischen aprotischen Lösungsmitteln die Elektrolyse in einem weiten Bereich von Kathodenpotentialen (bis zu E = − 3,0 V) und liefert Kohlenstoff(II)-oxid und Oxalat ohne Nebenprozesse. Diese Eigenschaft des nichtwässrigen Mediums wurde genutzt, um die Effizienz der Oberflächenmodifizierung von Kupferkathoden durch Laserinduktion zu untersuchen. Wenn die Anzahl der Impulse und die Intensität der Laserbearbeitung zunehmen, werden nacheinander drei Arten der Kupferoberflächentopographie LIPSS → Rillen → Spitzen gebildet. Dadurch nehmen die Kathodenfläche, die bevorzugte plättchenförmige Ausrichtung der Kupferoberfläche in der [022]-Kristallrichtung und größere Fluenzwerte zu. Gleichzeitig erhöht sich der Gehalt an Kupfer(I)-oxid auf der Oberfläche der Kupferkathode, was deren elektrokatalytische Aktivität erhöht. Es trägt zur Erhöhung der CO2-Reduktionsströme bei, von 8 mA cm-2 für LIPSS-Kathoden auf 14 mA cm-2 für Spitzen bei Econstant = -3,0 V, was mit einer Erhöhung der kathodischen Umwandlungsrate von Kohlenstoff(IV)-oxid identisch ist .

Die Laserbestrahlung wurde auf elektrolytischer Kupferfolie unter Verwendung einer Yb:KGW-Laserquelle durchgeführt, die bei einer Wellenlänge von 1030 nm arbeitete. Der Laser emittierte linear polarisierte Pulse mit einer Pulsdauer von 266 fs.

Um die Bewegung des Laserstrahls zu steuern, wurde ein galvanometrischer Scankopf (ExceliScan, ScanLab) verwendet, der mit einer F-Theta-Linse ausgestattet war. Die Brennweite des Objektivs wurde auf 72 mm eingestellt.

Die Proben wurden auf einem computergesteuerten 6-Achsen-Translationstisch (Standa, Litauen) fixiert. Die Punktgröße wurde mit einem Durchmesser von etwa 11,5 μm bei einer Intensität von 1/e2 bestimmt. Die Laserparameter sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Die elektrochemische Reduktion von CO2 auf Kupferkathoden mit Femtosekundenlaser-induzierten periodischen Oberflächenstrukturen wurde durch Cyclovoltammetrie und Chronoamperometrie in einer 0,05 M Tetrabutylammoniumperchlorat (Bu4NClO4)-Lösung von Acetonitril (CH3CN, AN) untersucht. Die Lösung wurde 30 Minuten lang mit Kohlendioxid vorgesättigt. Für die Forschung wurde eine standardmäßige elektrochemische 50-cm3-Zelle mit drei Elektroden, eine Arbeitselektrode von 1 × 1 cm, ein Platinhilfsmittel und eine Silberchlorid-Referenzelektrode (Ag/AgCl, E0 = 0,198 V vs. NHE, alle Potentialwerte werden künftig verwendet) verwendet auf diese Elektrode bezogen werden). Zyklische Voltammogramme für Kupferelektroden wurden im Potentialbereich von E = 0,0 V bis −3,0 V mit einer Potentialdurchlaufgeschwindigkeit von 50 mV s−1 durchgeführt. Die potentiostatische Elektrolyse wurde bei E = − 1,5 durchgeführt; − 2,0; − 2,5; − 3,0 V. Elektrochemische Untersuchungen wurden mit einem MTech PGP-550S Potentiostat durchgeführt.

Die REM-Untersuchung der Proben wurde mit einem Elektronenmikroskop Tescan Vega 3 LMU durchgeführt, das mit einem X-MaxN 20-Siliziumdriftdetektor ausgestattet war. Die Gesamtzusammensetzungen wurden mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) untersucht; Pistolenspannung 25 kV, Schussmodus SE- und BSE-Detektoren, Arbeitsabstand 15–16 mm, Vakuum 10–3 Pa.

Die Phasenanalyse von vier Proben wurde anhand von Röntgenbeugungsdaten durchgeführt. Die XRD-Intensitätsdaten wurden mit einem automatischen Diffraktometer HZG-4a (CuKα-Strahlung, λ = 1,54179 Å, 2θmax = 120°, Step-Scan-Modus mit einer Schrittgröße von 0,05°(2θ) und einer Zählzeit von 25–30 s) gesammelt pro Datenpunkt, Si-Kalibrierung (externer Standard). In dieser Studie wurde das WinCSD-Programmpaket61 zur Quantifizierung und Berechnung von Strukturparametern verwendet.

XP-Spektren wurden mit einem modifizierten Omicron NanoTechnology MXPS-System aufgezeichnet, das mit einer monochromatischen Quelle (Omicron XM-1000) und einem Omicron EA-125-Energieanalysator ausgestattet war. Die verwendete Anregungsstrahlung war Al Kα (hυ = 1486,7 eV), die beim Betrieb der Anode bei 14 kV und 16 mA erzeugt wurde. Alle Photoionisationsbereiche wurden mit einer Analysedurchgangsenergie von 20 eV erfasst, mit Ausnahme des Vermessungsscans, der mit einer Durchlaufenergie von 50 eV aufgenommen wurde. Es wurden Abzugswinkel (θ) von 21° und 81° in Bezug auf die Normale der Probenoberfläche verwendet, wobei letzteres einer geringeren Probentiefe (höhere Oberflächenempfindlichkeit) entspricht. Die Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt und der Basisdruck in der Analysatorkammer betrug etwa 2 × 10–9 mbar. Experimentelle Daten wurden mithilfe einer linearen Funktion angepasst, um den Hintergrund der Sekundärelektronen und Pseudo-Voigt-Funktionen für die elastischen Peaks zu reproduzieren. Diese Kurven werden durch einen gemeinsamen Satz von Parametern (Position, FWHM, Gauß-Lorentz-Verhältnis) beschrieben, die innerhalb enger Grenzen frei variieren können. Das Gauß-Lorentz-Verhältnis konnte frei zwischen 0,7 und 0,9 variieren. Experimentell ermittelte Flächenverhältnisse (mit ± 10 % Fehler) wurden verwendet, um XPS-Atomverhältnisse zwischen Cu(II)- und Cu(I)-Komponenten abzuschätzen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde unter teilweiser finanzieller Unterstützung der Nationalen Forschungsstiftung der Ukraine (Vereinbarung 2020.02/0309 „Design polyfunktionaler nanostrukturierter Mono- und Bimetalle mit elektrokatalytischen und antimikrobiellen Eigenschaften“) durchgeführt.

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Iaroslav Gnilitskyi, Mariana Shepida, Artur Mazur, Galyna Zozulya und Orest Kuntyi

„NoviNano Lab“ LLC, 5 Pasternak, Lemberg, 79000, Ukraine

Jaroslaw Gnilitskyj

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Iaroslav Gnilitskyi und Stefano Bellucci

Fakultät für Chemie, Universität Rom „La Sapienza“, p.le A. Moro 5, 00185, Rom, Italien

Andrea Giacomo Marrani

Abteilung für Anorganische Chemie, Ivan Franko National University of Lviv, 6 Kyryla i Mefodiya Str., Lviv, 79005, Ukraine

Wassyl Kordan und Wolodymyr Babizhetskyy

Universität Angers, Photonics Laboratory of Angers LPhiA, SFR MATRIX, 2 Bd Lavoisier, 49045, Angers, Frankreich

Bouchta Sahraoui

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IG, SB: Methodik, Untersuchung, Datenkuratierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. Hauptversammlung: XPS-Untersuchung, formale Analyse, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. MS: Untersuchung, Datenkuratierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. AM: Untersuchung der CO2-Elektroreduktion, Visualisierung. GZ: Methodik, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. VK: SEM-Untersuchung, formale Analyse. VB: XRD-Untersuchung, formale Analyse, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. BS: Betreuung, Diskussion, Schreiben – ursprünglicher Entwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. OK: Konzeptualisierung, Betreuung, Methodik der elektrochemischen Untersuchung, Datenkuratierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Projektverwaltung. IG: Konzeptualisierung.

Korrespondenz mit Iaroslav Gnilitskyi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Gnilitskyi, I., Bellucci, S., Marrani, AG et al. Femtosekundenlaserinduzierte Nano- und Mikrostrukturierung von Cu-Elektroden für die CO2-Elektroreduktion in Acetonitril-Medium. Sci Rep 13, 8837 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35869-z

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Eingegangen: 05. April 2023

Angenommen: 25. Mai 2023

Veröffentlicht: 31. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35869-z

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